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微波消解技術(shù)在農(nóng)產(chǎn)品檢測中的應(yīng)用
點(diǎn)擊次數(shù):1625 更新時(shí)間:2010-08-25
     微波消解在農(nóng)產(chǎn)品檢測中主要用于土壤、肥料、飼料和蔬菜等物質(zhì)中重金屬元素的測定,其中土壤、飼料和肥料因成分復(fù)雜,在傳統(tǒng)電熱板加熱消解法中,屬于較難處理的一類樣品,不僅耗時(shí),而且重現(xiàn)性差。
  
      微波消解土壤樣省時(shí),省力,速度快,效果好。青島市農(nóng)科院的趙明等[1]對土壤樣品消解選用HNO3HClO4HF作為消解液在1.5MPa壓力下加熱10分鐘,再在特制電加熱板上加熱至180℃以驅(qū)除多余HClO4SiF4,zui后加入2ml20%HNO3加熱溶解殘?jiān)?br />

植株樣品中含有大量有機(jī)物,他們選用HNO3HFH2O2作為消解液,將植株樣品(大白菜質(zhì)控樣品)1.0000g置于聚四氟乙烯溶樣杯中,加入濃H0ml浸泡過夜,使樣品破碎。

   次日將溶樣杯置于電子控溫加熱板上加熱處理,控制溫度在
150℃左右,加熱至大量NO2棕色氣體冒盡后,取下再加入濃HNO32mlHF2ml搖勻,裝入消解罐于0.5MPa-1.0MPa壓力條件下微波消解10min。消解結(jié)束后取出溶樣杯,冷卻后加入H2O22ml于電熱板上加熱除去NO2SiF4,使樣品消解*。

   實(shí)驗(yàn)看出,預(yù)加熱處理對微波消解效果的影響很大,如消解液中有機(jī)物含量過高,微波消解時(shí)溶樣杯中壓力上沖并持續(xù)時(shí)間較長,微波消解的作用很小,影響了樣品消解效率。預(yù)處理后再加入少量
HNO3HF,可提高氧化分解效果,zui終消解液應(yīng)呈清亮狀,無明顯黑色殘?jiān)嬖凇:笃跈z測準(zhǔn)確度和精密度均符合相關(guān)規(guī)定要求,是值得推廣應(yīng)用的土壤和植株樣品消解方法。

      也對植物、土壤和沉積物樣品進(jìn)行處理,植物干樣西紅柿葉稱取0.2500g采用4mlHNO3-HClO4(4+1)+0.2mlHF酸介質(zhì),在0.5MPa 4min, 1.0MPa 3min, 1.5MPa 2min微波條件下加熱。土壤樣品采用HNO3-HClO4-HF4+1+2)混合酸,在同樣的微波條件下加熱,然后在消化液中加入飽和H3BO3溶液,密封后重新微波加熱(0.5MPa2min, 使沉淀生成四氟硼酸鹽而溶解。試劑用量可節(jié)省10倍,而時(shí)間縮短幾十倍,由于操作過程簡單,大大減少了勞動強(qiáng)度。

 
 
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